البيروكسيد العضوي هو مادة تستخدم على نطاق واسع كمادة كيميائية وسيطة، ومحفز، وبادئ. من بينها، يعتبر بيروكسيد ثنائي ثالثي بوتيل هو بيروكسيد ثنائي الألكيل الأكثر استخدامًا وغالبًا ما يستخدم كبادئ راتينج صناعي، ومحسس بلمرة ضوئية، وعامل فلكنة مطاطي، ومحفز لإشعال الديزل.
غالبًا ما يتم الحصول على بيروكسيد ثنائي ثالثي بوتيل من تفاعل ثالثي البيوتانول وحمض الكبريتيك وبيروكسيد الهيدروجين. تقدم هذه المقالة بإيجاز طريقة الكشف عن بيروكسيد ثنائي ثلاثي بوتيل:
أ-ثنائي ثالثي بوتيل بيروكسيد اليود:
1) أضف 20 مل من حمض الأسيتيك إلى زجاجة 250 مل من اليود، وقم بتكوين فقاعة من ثاني أكسيد الكربون الذي يمر بسرعة لمدة دقيقتين، ثم قم بسداد الزجاجة وتخزينها للتحليل؛
2) قم بوزن العينة التي تحتوي على 3-4 meq من أنواع الأكسجين التفاعلية بدقة 0.1mg ونقلها إلى زجاجة اليود؛
3) أضف 5 مل من محلول NaI المشبع المحضر في الموقع، وأحكم ربط السدادة، وقم بتدوير زجاجة اليود، وأضف بضعة ملليلتر من الماء إلى الزجاجة، وأضف 1 مل من حمض الهيدروكلوريك المركز، ثم اغمر زجاجة اليود جزئيًا في حمام مائي مستمر. عند 60 درجة لمدة 1 ساعة؛
4) قم بإزالة زجاجة اليود من الحمام المائي وقم بتبريدها إلى درجة حرارة الغرفة؛
5) أضف 60 مل من الماء غير المؤكسج ثم عاير بمحلول 0.1meq/mL (N) Na2S2O3 حتى يتحول لون المحلول إلى اللون الأصفر الفاتح. ثم أضف 1-2 مل من محلول النشا واستمر في المعايرة حتى يختفي اللون الأزرق فجأة. تسجيل الملليلترات من محلول المعايرة اللازمة للمعايرة؛
6) اطرح الملليلترات من محلول المعايرة المستهلكة أثناء المعايرة الفارغة واحسب القيمة التحليلية للعينة.
كروماتوغرافيا بيروكسيد البيوتيل-ثنائي-ثالثي
1) الأدوات والمواد
أ) كروماتوجرافيا الغاز: كاشف FID؛
ب) محطة عمل البيانات اللونية للغاز N2000؛
ج) العمود الكروماتوغرافي: عمود كوارتز شعري، الموديل: OV{{0}}، المواصفات: 30 م × 0.25 مم × صفر نقطة ثلاثة μ M؛
د) حقنة 1 ميكرولتر.
2) ظروف التشغيل المرجعية للكروماتوجرافيا الغازية
أ) حافظ على درجة الحرارة الأولية عند 50 درجة لمدة 4 دقائق؛
ب) معدل التسخين 10 درجة / دقيقة؛
ج) درجة الحرارة النهائية 150 درجة، والحفاظ عليها لمدة 10 دقائق؛
د) التبخير عند 180 درجة؛
ه) الكشف عند 180 درجة؛
و) الغاز الحامل: غاز النيتروجين.
3) خطوات القياس
باستخدام حاقن صغير (1 ميكرولتر) استخرج العينة القياسية 0.2 μ احقن L في التحليل الكروماتوجرافي، وسجل وقت الذروة، ثم احقن العينة تحت نفس الظروف. منطقة الذروة المقابلة للوقت المقابل هي المحتوى، المحسوب باستخدام طريقة تطبيع المنطقة.